DMA7100動態機械分析儀是一種非常重要的材料性能測試設備,其工作原理基于不同力學形態下彈性模量的變化。在測試過程中,樣品會按照預設程序進行升溫或降溫,同時受到周期性振蕩力的作用。通過測量樣品在應力或應變下的形變響應,可以計算出材料的彈性模量、損耗模量和損耗角正切等參數。此外,DMA還可以檢測材料的特定特征點,如玻璃化轉變溫度(Tg),這是評估材料熱性能的重要指標。
一、實驗前準備
樣品制備
根據測試模式(如拉伸、彎曲、壓縮、剪切)制備合適尺寸和形狀的樣品。
常見尺寸:拉伸模式樣品通常為長條形(如30–50 mm×5–10 mm×1–3 mm);三點彎曲模式樣品需平整。
確保樣品表面平整、無缺陷,尺寸精確測量并記錄。
儀器檢查
檢查儀器是否水平、清潔。
確認冷卻系統(如液氮罐、制冷循環器)連接正常且有足夠冷卻劑。
檢查夾具是否清潔、無損壞,選擇合適的夾具類型。
軟件啟動
打開DMA主機和電腦,啟動配套的控制與分析軟件。
二、安裝樣品
選擇測試模式與夾具
根據樣品類型和測試目的選擇合適的測試模式。
安裝對應夾具并固定。
裝入樣品
將樣品小心裝入夾具中,確保夾持牢固且不產生預應力。
對于拉伸模式,需施加輕微靜態力以消除松弛。
使用軟件中的“自動歸零”或“自動裝樣”功能輔助定位。
設置初始參數
在軟件中輸入樣品尺寸(長度、寬度、厚度)。
軟件將據此計算應力、應變和模量。
三、設置實驗參數
常見的DMA實驗模式包括:
1.溫度掃描(Temperature Ramp)
目的:測量材料在升溫過程中的力學性能變化,確定Tg等轉變溫度。
參數設置:
初始溫度(如-100°C)
終止溫度(如200°C)
升溫速率(如3°C/min或5°C/min)
頻率(如1 Hz或10 Hz)
振蕩應變/應力幅度(如±0.1%應變)
靜態力(如0.1–1 N,避免樣品脫落或壓潰)
2.頻率掃描(Frequency Sweep)
目的:研究材料在不同頻率下的粘彈性行為。
參數設置:
固定溫度(通常在Tg附近或室溫)
頻率范圍(如0.1–100 Hz)
應變幅度
掃描方式:對數或線性
3.時間/等溫掃描(Isothermal Scan)
目的:研究材料在恒溫下的時間依賴性行為(如固化、松弛)。
參數設置:
恒定溫度
時間長度(如30–60分鐘)
頻率和應變
四、開始測試
啟動冷卻/加熱系統
若起始溫度低于室溫,先降溫至初始溫度并穩定(通常保溫5–10分鐘)。
開始實驗
確認所有參數無誤后,點擊“開始”按鈕。
儀器將自動按設定程序運行,實時采集數據。
五、測試結束與數據處理
結束測試
實驗完成后,儀器自動停止。
冷卻至室溫后,小心取下樣品。
數據導出與分析
在軟件中查看曲線:E'、E''、tanδvs.溫度(或頻率、時間)。
分析特征點:如tanδ峰對應Tg,E'下降拐點等。
導出數據用于報告或進一步處理。